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发布时间:2022-06-18 08:43:52
柱头安装是否合适及是否严密的检查
1、检查下柱头是否按图纸要求安装?(要求按图纸要求安装)
2、检查下柱头内,是否安装了防止吸附剂(例如硅胶)漏出的滤布(或滤网)。
3、所用滤布(滤网)的材质要求能耐所用溶剂的腐蚀,而且孔径很小,一般要求使用500目以上孔径大小的滤布(网)。
4、下柱头安好,紧固后,从柱上端(开口)加入所用洗脱剂中极性较小的一种溶剂(例如已烷、、等),使溶剂液面比下柱头上部分离出20-30厘米,仔细观察下柱头是否漏溶剂。如果漏,则必须坚固(或重装),直至不漏为止。
5、检查确实不漏后,放出柱内溶剂,准备装吸附剂(例如硅胶等)。
层析柱是凝胶层析技术中的主体
层析柱是凝胶层析技术中的主体,一般用玻璃管或有机玻璃管。层析柱的直径大小不影响分离度,样品用量大,可加大柱的直径,一般制备用凝胶柱,直径大于2厘米,但在加样时应将样品均匀分布于凝胶柱床面上。此外,直径加大,洗脱液体体积增大,样品稀释度大。分离度取决于柱高,为分离不同组分,凝胶柱床必须有适宜的高度,分离度与柱高的平方根相关,但由于软凝胶柱过高挤压变形阻塞,一般不超过1米。分族分离时用短柱,一般凝胶柱长20-30厘米,柱高与直径的比较5:1─10:1,凝胶床体积为样品溶液体积的4-10倍。 分级分离时柱高与直径之线为20:1─100:1,常用凝胶柱有50×25厘米,10×25厘米。滤板下的死体积应尽可能的小,如果支掌滤板下的死体积大,被分离组分之间重新混合的可能性就大,其结果是影响洗脱峰形,出现拖尾出象,降低分辩力。在分离时,死体积不能超过总床体积的1/1000。
吸附作为一种低能耗的固相萃取分离技术在工业上已有广泛的应用,常用的吸附剂主要有活性炭、改性纤维素、黏土、硅胶等。而应用为广泛的活性炭,由于其机械强度差、使用寿命短且再生困难,导致运行成本偏高,影响了其在工业上的推广应用。
目前,随着功能高分子材料的迅速发展,大孔吸附树脂成为一种特殊的吸附材料引起了人们的关注。大孔吸附树脂是一种人工合成的具有多孔立体结构的聚合物吸附剂,是在离子交换剂和其他吸附剂应用基础上发展起来的一类新型树脂,它主要依靠和被吸附的分子(吸附质)之间的范德华引力,通过巨大的比表面进行物理吸附而工作的,在实际应用中,对一些与其骨架结构相近的分子如芳香族环
状化合物尤其具有很强的吸附能力。大孔吸附树脂不溶于酸、碱及,化学性质稳定,并可通过分子间的作用力,从水溶液中富集、分离和回收有机物质,与活性炭相比,大孔吸附树脂具有孔分布窄、机械强度好、容易脱附再生等优点,值得研究。
大孔吸附树脂的分类根据树脂极性的不同
大孔吸附树脂的分类
根据树脂极性的不同,大孔吸附树脂可以分为非极性、中极性、极性和强极性四类.
非极性吸附树脂是由偶极距很小的单体聚合而成,不含任何功能基团,表面的疏水性较强,可通过与有机物的疏水部分作用而吸附溶液中的有机物,适合于从极性溶剂(如水)中吸附非极性物质。
中极性吸附树脂含有酯基,其表面兼有疏水和亲水部分,既可从极性溶剂中吸附非极性物质,也可从非极性溶剂中吸附极性物质。
极性和强极性吸附树脂一般通过静电作用吸附极性物质。
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